中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T18883-2002
室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
Indoor air quality standard
2002-11-19 發(fā)布 2003-03-01實施
前 言
為保護人體健康,預(yù)防和控制室內(nèi)空氣污染,制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部、國家環(huán)境保護總局《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》聯(lián)合起草小組起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國疾病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所、中國環(huán)境科學(xué)研究院環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所、中國疾病預(yù)防控制中心輻射防護安全所、北京大學(xué)環(huán)境學(xué)院、南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院、北京市勞動保護研究所、清華大學(xué)建筑學(xué)院、中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心、中國建筑材料科學(xué)研究院環(huán)境工程所。
本標(biāo)準(zhǔn)于2002年11月19日由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局、衛(wèi)生部、國家環(huán)境保護總局批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護總局、衛(wèi)生部負責(zé)解釋。
室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù)及檢驗方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于住宅和辦公建筑物,其它室內(nèi)環(huán)境可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改(不包括勘誤內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成的各方研究是否可使用這些文件的zui新版本。凡是不注日期的引用文件,其zui新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB 9801 | 空氣質(zhì)量 一氧化碳的測定 非分散紅外法 |
GB 11737 | 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 氣相色譜法 |
GB 12372 | 居住區(qū)大氣中二氧化氮檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 改進的Saltzman法 |
GB/T 14582 | 環(huán)境空氣中氡的標(biāo)準(zhǔn)測量方法 |
GB/T 14668 | 空氣質(zhì)量 氨的測定 納氏試劑比色法 |
GB/T 14669 | 空氣質(zhì)量 氨的測定 離子選擇電極法 |
GB 14677 | 空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定 氣相色譜法 |
GB/T 14679 | 空氣質(zhì)量 氨的測定 次氯酸鈉-水楊酸分光光度法 |
GB/T 15262 | 環(huán)境空氣 二氧化硫的測定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 |
GB/T 15435 | 環(huán)境空氣 二氧化氮的測定 Saltzman法 |
GB/T 15438 | 環(huán)境空氣 臭氧的測定 紫外光度法 |
GB/T 15439 | 環(huán)境空氣 苯并[a]芘測定 高效液相色譜法 |
GB/T 15516 | 空氣質(zhì)量 甲醛的測定 乙酰丙酮分光光度法 |
GB/T 16128 | 居住區(qū)大氣中二氧化硫衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 甲醛溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 |
GB/T 16129 | 居住區(qū)大氣中甲醛衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法 分光光度法 |
GB/T 16147 | 空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法 |
GB/T 17095 | 室內(nèi)空氣中可吸入顆粒物衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) |
GB/T 18204.13 | 公共場所室內(nèi)溫度測定法 |
GB/T 18204.14 | 公共場所室內(nèi)相對濕度測定方法 |
GB/T 18204.15 | 公共場所室內(nèi)空氣流速測定方法 |
GB/T 18204.18 | 公共場所室內(nèi)新風(fēng)量測定方法 示蹤氣體法 |
GB/T 18204.23 | 公共場所空氣中一氧化碳檢驗方法 |
GB/T 18204.24 | 公共場所空氣中二氧化碳檢驗方法 |
GB/T 18204.25 | 公共場所空氣中氨檢驗方法 |
GB/T 18204.26 | 公共場所空氣中甲醛測定方法 |
GB/T 18204.27 | 公共場所空氣中臭氧檢驗方法 |
3 術(shù)語和定義
3.1 室內(nèi)空氣質(zhì)量參數(shù) (indoor air quality parameter)
指室內(nèi)空氣中與人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)。
3.2 可吸入顆粒物 (particulates with diameter 10μm or less, PM10)
指懸浮在空氣中,空氣動力學(xué)當(dāng)量直徑小于等于10μm的顆粒物。
3.3 總揮發(fā)性有機化合物 (total volatile organic compound TVOC)
利用Tenax GC 或Tenax TA采樣,非極性色譜柱(極性指數(shù)小于10)進行分析,保留時間在正己烷和正十六烷之間的揮發(fā)性有機化合物。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) (normal state)
指溫度為273K,壓力為101.325kPa時的干物質(zhì)狀態(tài)。
4 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
4.1 室內(nèi)空氣應(yīng)無毒、無害、無異常嗅味。
4.2 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見表1。
表1 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
序號 | 參數(shù)類別 | 參數(shù) | 單位 | 標(biāo)準(zhǔn)值 | 備注 |
1 | 物理性 | 溫度 | ℃ | 22~28 | 夏季空調(diào) |
16~24 | 冬季采暖 | ||||
2 | 相對濕度 | % | 40~80 | 夏季空調(diào) | |
30~60 | 冬季采暖 | ||||
3 | 空氣流速 | m/s | 0.3 | 夏季空調(diào) | |
0.2 | 冬季采暖 | ||||
4 | 新風(fēng)量 | m3/(h.人) | 30a | ||
5 | 化學(xué)性 | 二氧化硫 SO2 | mg/m3 | 0.50 | 1小時均值 |
6 | 二氧化氮 NO2 | mg/m3 | 0.24 | 1小時均值 | |
7 | 一氧化碳 CO | mg/m3 | 10 | 1小時均值 | |
8 | 二氧化碳 CO2 | % | 0.10 | 日均值 | |
9 | 氨 NH3 | mg/m3 | 0.20 | 1小時均值 | |
10 | 臭氧 O3 | mg/m3 | 0.16 | 1小時均值 | |
11 | 甲醛 HCHO | mg/m3 | 0.10 | 1小時均值 | |
12 | 苯 C6H6 | mg/m3 | 0.11 | 1小時均值 | |
13 | 甲苯 C7H8 | mg/m3 | 0.20 | 1小時均值 | |
14 | 二甲苯 C8H10 | mg/m3 | 0.20 | 1小時均值 | |
15 | 苯并[a]芘 B(a)P | ng/m3 | 1.0 | 日平均值 | |
16 | 可吸入顆粒 PM10 | mg/m3 | 0.15 | 日平均值 | |
17 | 總揮發(fā)性有機物TVOC | mg/m3 | 0.60 | 8小時均值 | |
18 | 生物性 | 細菌總數(shù) | cfu/m3 | 2500 | 依據(jù)儀器定b |
19 | 放射性 | 氡222Rn | Bq/m3 | 400 | 年平均值(行動水平c) |
a新風(fēng)量要求≥標(biāo)準(zhǔn)值、除溫度、相對濕度外的其它參數(shù)要求≤標(biāo)準(zhǔn)值; b見附錄D; c達到此水平建議采取干預(yù)行動以降低室內(nèi)氡濃度。 |
5 室內(nèi)空氣質(zhì)量檢驗
5.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的監(jiān)測技術(shù)見附錄A。
5.2 室內(nèi)空氣中苯的檢驗方法見附錄B。
5.3 室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物(TVOC)的檢驗方法見附錄C。
5.4 室內(nèi)空氣中菌落總數(shù)檢驗方法見附錄D。
附錄A
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則
A.1 范圍
本導(dǎo)則規(guī)定了室內(nèi)空氣監(jiān)測時的選點要求、采樣時間和頻率、采樣方法和儀器、室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗方法、質(zhì)量保證措施、測試結(jié)果和評價。
A.2 選點要求
A.2.1采樣點的數(shù)量:采樣點的數(shù)量根據(jù)監(jiān)測室內(nèi)面積大小和現(xiàn)場情況而確定,以期能正確反映室內(nèi)空氣污染物的水平。原則上小于50m2的房間應(yīng)設(shè)1~3個點;50~100m2設(shè)3~5個點;100m2以上至少設(shè)5個點。在對角線上或梅花式均勻分布。
A.2.2采樣點應(yīng)避開通風(fēng)口,離墻壁距離應(yīng)大于0.5m。
A.2.3采樣點的高度:原則上與人的呼吸帶高度相一致。相對高度0.5m~1.5m之間。
A.3 采樣時間和頻率
年平均濃度至少采樣3個月,日平均濃度至少采樣18小時,8小時平均濃度至少采樣6小時,1小時平均濃度至少采樣45分鐘,采樣時間應(yīng)函蓋通風(fēng)zui差的時間段。
A.4 采樣方法和采樣儀器
根據(jù)污染物在室內(nèi)空氣中存在狀態(tài),選用合適的采樣方法和儀器,用于室內(nèi)的采樣器的噪聲應(yīng)小于50dB(A)。具體采樣方法應(yīng)按各個污染物檢驗方法中規(guī)定的方法和操作步驟進行。
A.5質(zhì)量保證措施
A.5.1氣密性檢查:有動力采樣器在采樣前應(yīng)對采樣系統(tǒng)氣密性進行檢查,不得漏氣。
A.5.2流量校準(zhǔn):采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定,采樣前和采樣后要用一級皂膜計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)進氣流量,誤差不超過5%。
采樣器流量校準(zhǔn):在采樣器正常使用狀態(tài)下,用一級皂膜計校準(zhǔn)采樣器流量計的刻度,校準(zhǔn)5個點,繪制流量標(biāo)準(zhǔn)曲線。記錄校準(zhǔn)時的大氣壓力和溫度。
A.5.3空白檢驗:在一批現(xiàn)場采樣中,應(yīng)留有兩個采樣管不采樣,并按其他樣品管一樣對待,作為采樣過程中空白檢驗,若空白檢驗超過控制范圍,則這批樣品作廢。
A.5.4儀器使用前,應(yīng)按儀器說明書對儀器進行檢驗和標(biāo)定。
A.5.5在計算濃度時應(yīng)用下式將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積:
式中V0—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V—采樣體積,L;
T0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕.對溫度,273K;
T—采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕jue對溫度之和,(t+273)K;
P0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
P—采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。
A.5.6每次平行采樣,測定之差與平均值比較的相對偏差不超過20%。
A.6檢驗方法
室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗方法見表A.1
表A.1 室內(nèi)空氣中各種參數(shù)的檢驗方法*
序號 | 污染物 | 檢驗方法 | 來源 |
(1) | 二氧化硫 SO2 | (1)甲醛溶液吸收——鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法 | (1)GB/T 16128 (2)GB/T 15262 |
(2) | 二氧化氮 NO2 | (1)改進的Saltzaman法 | (1)GB/ 12372 (2)GB/T 15435 |
(3) | 一氧化碳 CO | (1)非分散紅外法 (2)不分光紅外線氣體分析法、氣相色譜法、汞置換法 | (1)GB 9801 (2)GB/T 18204.23 |
(4) | 二氧化碳 CO2 | (1)不分光紅外線氣體分析法 (2)氣相色譜法 (3)容量滴定法 | GB/T 18204.24 |
(5) | 氨 NH3 | (1)靛酚藍分光光度法、納氏試劑分光光度法 (2)離子選擇電極法 (3)次氯酸鈉—水楊酸分光光度法 | (1)GB/T 18204.25 (2)GB/T 14669 (3)GB/T 14679 |
(6) | 臭氧 03 | (1)紫外光度法 (2)靛藍二磺酸鈉分光光度法 | (1)GB/T 15438 (2)GB/T 18204.27 GB/T 15437 |
(7) | 甲醛 HCHO | (1)AHMT分光光度法 (2)酚試劑分光光度法、氣相色譜法 (3)乙酰丙酮分光光度法 | (1)GB/T 16129 (2)GB/T 18204.26 (3)GB/T 15516 |
(8) | 苯 C6H6 | 氣相色譜法 | (1)附錄B (2)GB 11737 |
(9) | 甲苯C7H8、 二甲苯C8H10 | 氣相色譜法 | (1)GB 11737 (2)GB 14677 |
(10) | 苯并[a]芘 B(a)P | 高壓液相色譜法 | GB/T 15439 |
(11) | 可吸入顆粒 PM10 | 撞擊式——稱重法 | GB/T 17095 |
(12) | 總揮發(fā)性有機物 TVOC | 氣相色譜法 | 附錄C |
(13) | 細菌總數(shù) | 撞擊法 | 附錄D |
(14) | 溫度 | (1)玻璃液體溫度計法 (2)數(shù)顯式溫度計法 | GB/T18204.13 |
(15) | 相對濕度 | (1)通風(fēng)干濕表法 (2)氯化鋰濕度計法 (3)電容式數(shù)字濕度計法 | GB/T18204.14 |
(16) | 空氣流速 | (1)熱球式電風(fēng)速計法 (2)數(shù)字式風(fēng)速表法 | GB/T18204.15 |
(17) | 新風(fēng)量 | 示蹤氣體法 | GB/T18204.18 |
(18) | 氡222 Rn | (1)空氣中氡濃度的閃爍瓶測量方法 (2)徑跡蝕刻法 (3)雙濾膜法 (4)活性炭盒法 | (1)GB/T 16147 (2)GB/T 14582 |
A.7記錄
采樣時要對現(xiàn)場情況、各種污染源、采樣日期、時間、地點、數(shù)量、布點方式、大氣壓力、氣溫、相對濕度、空氣流速以及采樣者簽字等做出詳細記錄,隨樣品一同報到實驗室。
檢驗時應(yīng)對檢驗日期、實驗室、儀器和編號、分析方法、檢驗依據(jù)、實驗條件、原始數(shù)據(jù)、測試人、校核人等做出詳細記錄。
A.8測試結(jié)果和評價
測試結(jié)果以平均值表示、化學(xué)性、生物性和放射性指標(biāo)平均值符合標(biāo)準(zhǔn)要求時,為符合本標(biāo)準(zhǔn)。如有一項檢驗結(jié)果未達到本標(biāo)準(zhǔn)要求時,為不符合本標(biāo)準(zhǔn)。
要求年平均、日平均、8h平均值的參數(shù),可以做篩選采樣檢驗,若檢驗結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,為符合本標(biāo)準(zhǔn)。若篩選采樣檢驗結(jié)果不符合標(biāo)準(zhǔn)值要求,必須按年平均、日平均、8h平均值的要求,用累積采樣檢驗結(jié)果評價。
附錄B
(規(guī)范性附錄)
空氣中苯濃度的測定
(毛細管氣相色譜法)
B.1 方法提要
B.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)
本方法主要依據(jù)GB 11737-89 居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯衛(wèi)生檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法—氣相色譜法。
B.1.2 原理:空氣中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出來。用氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀分析,以保留時間定性,峰高定量。
B.1.3 干擾和排除:空氣中水蒸汽或水霧量太大,以至在碳管中凝結(jié)時,嚴重影響活性炭的穿透容量和采樣效率??諝鉂穸仍?0%以下,活性炭管的采樣效率符合要求??諝庵衅渌廴疚锏母蓴_,由于采用了氣相色譜分離技術(shù),選擇合適的色譜分離條件可以消除。
B.2 適用范圍
B.2.1 測定范圍:采樣量為20L時,用1ml二硫化碳提取,進樣1μl,測定范圍為0.05~10 mg/m3。
B.2.2 適用場所:本法適用于室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯濃度的測定。
B.3 試劑和材料
B.3.1 苯:色譜純。
B.3.2二硫化碳:分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。
B.3.3 椰子殼活性炭:20~40目,用于裝活性炭采樣管。
B.3.4 純氮:99.999%。
B.4 儀器和設(shè)備
B.4.1 活性炭采樣管:用長150mm,內(nèi)徑3.5~4.0mm,外徑6mm的玻璃管,裝入100mg椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。裝好管后再用純氮氣于300~350℃溫度條件下吹5~10min,然后套上塑料帽封緊管的兩端。此管放于干燥器中可保存5天。若將玻璃管熔封,此管可穩(wěn)定三個月。
B.4.2 空氣采樣器:流量范圍0.2~1L/min,流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。
B.4.3 注射器:1ml。體積刻度誤差應(yīng)校正。
B.4.4 微量注射器:1μl,10μl。體積刻度誤差應(yīng)校正。
B.4.5 具塞刻度試管:2ml。
B.4.6 氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測器。
B.4.7 色譜柱:0.53mm×30mm寬徑非極性石英毛細管柱。
B.5 采樣和樣品保存
在采樣地點打開活性炭管,兩端孔徑至少2mm,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取20L空氣。采樣后,將管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時的溫度和大氣壓力。樣品可保存5天。
B.6 分析步驟
B.6.1 色譜分析條件:由于色譜分析條件常因?qū)嶒灄l件不同而有差異,所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析苯的zui佳的色譜分析條件。
B.6.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子:在與樣品分析的相同條件下,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和測定計算因子。
B.6.2.1 用標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:于5.0ml容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用1μL微量注射器準(zhǔn)確取一定量的苯(20℃時,1μl苯重0.8787mg)注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定濃度的儲備液。臨用前取一定量的儲備液用二硫化碳逐級稀釋成苯含量分別為2.0、5.0、10.0、50.0μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)液。取1μL標(biāo)準(zhǔn)液進樣,測量保留時間及峰高。每個濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值。分別以1μL苯的含量(μg/ml)為橫坐標(biāo)(μg),平均峰高為縱坐標(biāo)(mm),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。并計算回歸線的斜率,以斜率的倒數(shù)Bs[μg/mm]作樣品測定的計算因子。
B.6.3 樣品分析:將采樣管中的活性炭倒入具塞刻度試管中,加1.0ml二硫化碳,塞緊管塞,放置1h,并不時振搖。取1μl進樣,用保留時間定性,峰高(mm)定量。每個樣品作三次分析,求峰高的平均值。同時,取一個未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同時操作,測量空白管的平均峰高(mm)。
B.7 結(jié)果計算
B.7.1 將采樣體積按式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積
┄┄┄┄(1)
式中V0—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V—采樣體積,L;
T0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕.對溫度,273K;
T—采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕.對溫度之和,(t+273)K;
P0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
P—采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。
B.7.2 空氣中苯濃度按式(2)計算:
┄┄┄┄(2)
式中c—空氣中苯或甲苯、二甲苯的濃度,mg/m3;
h—樣品峰高的平均值,mm;
h'—空白管的峰高,mm;
Bs—由6.2得到的計算因子,μg/mm;
Es—由實驗確定的二硫化碳提取的效率;
V0—標(biāo)準(zhǔn)狀況下采樣體積,L。
B.8 方法特性
B.8.1 檢測下限:采樣量為20L時,用1ml二硫化碳提取,進樣1μl,檢測下限為0.05mg/m3。
B.8.2 線性范圍:106。
B.8.3 精密度:苯的濃度為8.78和21.9μg/ml的液體樣品,重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差7%和5%。
B.8.4 準(zhǔn)確度:對苯含量為0.5,21.1和200μg的回收率分別為95%,94%和91%。
附錄C
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物(TVOC)的檢驗方法
(熱解吸/毛細管氣相色譜法)
C.1 方法提要
C.1.1 相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)
ISO 16017-1 “Indoor,ambiant and workplace air—Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography—part 1:pumped sampling”
C.1.2 原理
選擇合適的吸附劑(Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或峰面積定量。
C.1.3 干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到zui小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機物分離,使共存物干擾問題得以解決。
C.2 適用范圍
C.2.1測定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5mg/m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定。
C.2.2 適用場所:本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場所空氣,也適用于評價小型或大型測試艙室內(nèi)材料的釋放。
C.3 試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。
C.3.1 VOCS:為了校正濃度,需用VOCS作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。
C.3.2 稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。
C.3.3吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm(60~80目),吸附劑在裝管前都應(yīng)在其zui高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
C.3.4 純氮:99.999%。
C.4 儀器和設(shè)備
C.4.1 吸附管:是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣人口端。
C.4.2 注射器:可精確讀出0.1mL的10mL液體注射器;可精確讀出0.1mL的10mL氣體注射器;可精確讀出0.01mL的1mL氣體注射器。
C.4.3 采樣泵:恒流空氣個體采樣泵,流量范圍0.02~0.5L/min,流量穩(wěn)定。使用時用皂膜流量計校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。
C.4.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其他合適的檢測器。
色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于10)石英毛細管柱。
C.4.5 熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。
C.4.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進樣口載氣連線,進樣口下端可與吸附管相連。
C.5 采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積(1~10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤小悠房杀4?4天。
C.6 分析步驟
C.6.1 樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測成分凝結(jié)。解吸條件(見表C.1)。表C.1 解吸條件
解吸溫度 | 250℃~325℃ |
解吸時間 | 5~15min |
解吸氣流量 | 30~50ml/min |
冷阱的制冷溫度 | +20℃~-180℃ |
冷阱的加熱溫度 | 250℃~350℃ |
冷阱中的吸附劑 | 如果使用,一般與吸附管相同,40~100mg |
載氣 | 氦氣或高純氮氣 |
分流比 | 樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇 |
C.6.2 色譜分析條件
可選擇膜厚度為1~5mm 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。
C.6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100mg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
液體外標(biāo)法:利用4.6的進樣裝置取1~5ml 含液體組分100mg/ml和10mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積的對數(shù)為縱坐標(biāo),以待測物質(zhì)量的對數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
C.6.4 樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,用保留時間定性,峰面積定量。
C.7 結(jié)果計算
C.7.1 將采樣體積按式(1)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積
┄┄┄┄(1)
式中V0—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;
V—采樣體積,L;
T0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕.對溫度,273K;
T—采樣時采樣點現(xiàn)場的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕.對溫度之和,(t+273)K;
P0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力,101.3kPa;
P—采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。
C.7.2 TVOC的計算
(1)應(yīng)對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。
(2)計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。
(3)根據(jù)單一的校正曲線,對盡可能多的VOCS定量,至少應(yīng)對十個zui高峰進行定量,zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
(4)計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sid。
(5)用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sun。
(6)Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。
(7)如果檢測到的化合物超出了(2)中VOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。
C.7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按(2)式計算
----------(2)
式中: c—空氣樣品中待測組分的濃度, mg /m3;
F—樣品管中組分的質(zhì)量, mg ;
B—空白管中組分的質(zhì)量, mg;
V0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
C.8 方法特性
C.8.1 檢測下限:采樣量為10L時,檢測下限為0.5 mg/m3。
C.8.2 線性范圍:106。
C.8.3 精密度:在吸附管上加入10μg的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,Tenax TA的相對標(biāo)準(zhǔn)差范圍為0.4%至2.8%。
C.8.4 準(zhǔn)確度:20℃、相對濕度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/ml的正己烷,Tenax TA、Tenax GR(5次測定的平均值)的總不確定度為8.9%。
附錄D
(規(guī)范性附錄)
室內(nèi)空氣中細菌總數(shù)檢驗方法
D.1 適用范圍
本方法適用于室內(nèi)空氣細菌總數(shù)測定。
D.2 定義
撞擊法(impacting method)是采用撞擊式空氣微生物采樣器采樣,通過抽氣動力作用,使空氣通過狹縫或小孔而產(chǎn)生高速氣流,使懸浮在空氣中的帶菌粒子撞擊到營養(yǎng)瓊脂平板上,經(jīng)37℃、48h培養(yǎng)后,計算出每立方米空氣中所含的細菌菌落數(shù)的采樣測定方法。
D.3 儀器和設(shè)備
D.3.1 高壓蒸汽滅菌器。
D.3.2 干熱滅菌器。
D.3.3 恒溫培養(yǎng)箱。
D.3.4 冰箱。
D.3.5 平皿。
D.3.6 制備培養(yǎng)基用一般設(shè)備:量筒,三角燒瓶,pH計或精密pH試紙等。
D.3.7 撞擊式空氣微生物采樣器。
采樣器的基本要求:
(1)對空氣中細菌捕獲率達95%。
(2)操作簡單,攜帶方便,性能穩(wěn)定,便于消毒。
D.4 營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基
D.4.1.成分:
蛋白胨 20g
牛肉浸膏 3g
氯化鈉 5g
瓊脂 15~20g
蒸餾水 1000ml
D.4.2 制法 將上述各成分混合,加熱溶解,校正pH至7.4,過濾分裝,121 ℃,20min高壓滅菌。撞擊法參照采樣器使用說明制備營養(yǎng)瓊脂平板。
D.5 操作步驟
D.5.1選擇有代表性的房間和位置設(shè)置采樣點。將采樣器消毒,按儀器使用說明進行采樣。
D.5.2 樣品采完后,將帶菌營養(yǎng)瓊脂平板置36±1℃恒溫箱中,培養(yǎng)48h,計數(shù)菌落數(shù),并根據(jù)采樣器的流量和采樣時間,換算成每m3空氣中的菌落數(shù)。以cfu/m3報告結(jié)果。
附錄E
(規(guī)范性附錄)
熱環(huán)境參數(shù)的檢驗方法
熱環(huán)境參數(shù)測試的要求、方法和儀器*
測試項目 | 測試范圍 | 準(zhǔn)確度 | 測試方法和儀器 |
溫度 | -10~50℃ | ±0.3℃ | 玻璃溫度計(包括干濕球溫度計) 數(shù)字式溫度計(熱電偶、熱電阻、半導(dǎo)體式包括數(shù)字式濕度計或風(fēng)速計所附的溫度計) |
相對濕度 | 12%~99% | ±3% | 干濕球溫度計 氯化鋰露點式濕度計 電容式數(shù)字濕度計 |
空氣流速 | 0.01~20m/s | ±5% | 熱球式電風(fēng)速計 熱線式電風(fēng)速計 |
* 各種測試儀器的使用方法見儀器的使用說明書。
安標(biāo)檢測主要從事職業(yè)病防治、公共衛(wèi)生、室內(nèi)空氣及生態(tài)環(huán)境保護等檢測檢驗技術(shù)服務(wù),承接政府、企事業(yè)單位、社會團體和個人委托的檢測檢驗和風(fēng)險評估項目。
電話:0769-23028015
郵箱:gdab@gdabjc.com
地址:廣東省東莞市東城街道偉恒路6號